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1、滴定分析法,根据滴定所消耗标准溶液的浓度和体积以及被测物质与标准溶液所进行化学分析法仪器的化学反应计量关系,求出被测物质的含量,这种方法被称为滴定分析法;
2、重量分析法,根据物质的化学性质,选择合适的化学反应,将被测组分转化为一种组成固定的沉淀或气体形式,通过钝化、干燥、灼烧或吸收剂的吸收等一系列的处理后,精确称量,求出被测组分的含量,这种方法称为重量分析法;
夜上海论坛 3、色谱分析法,是指按物质在固定相与流动相间分配系数的差别而进行分离、分析的方法。其按流动相的分子聚集状态可分为液相色谱、气相色谱及超临界流体色谱法等。
(来源:文章屋网 )
关键词:分析方法 选择 注意点
中图分类号:O651 文献标识码:A 文章编号:1672-3791(2014)09(c)-0053-01
夜上海论坛 化学分析随着科学的发展而发展,两者之间相互依赖和促进,产生了大量的分析方法。这些分析方法保证了生产和科研产品的质量,还尽可能消除分析过程中影响分析的主要因素对分析结果的影响。但是,日常生产要怎样选择和使用正确的分析方法,避免在分析时出现一些不该出现的错误,造成生产材料的损失,减少实验的误差,是现在人们所面临的问题。笔者在此就这方面问题,提出了一些自己的观点和处理的方法。
夜上海论坛 1 理解什么是化学分析
化学分析最早起源于贝利蔡乌斯的原子量的测定,化学分析就是对物质进行化学分子或化学反应角度分析的一门技术[1]。化学分析具有较强的实用性,是理论在实践中应用的典型代表。化学分析一般被分为重量分析和滴定分析。在现代社会,化学分析是一门独立的科学技术,它在医药、环境监测、航天、生物、地质等各个领域都有极广泛的应用。例如,新药物的研究与开发,根据分析,得出不同分量的药品搭配后会达到什么样的效果;又比如说空气质量的检测,通过化学实验,测出空气中各种气体的比例等。
从理论上来说,化学分析是根据定量化学反应的计量关系,是一个在测试中不断的过程。化学分析过程经常会有许多繁琐的步骤,每一个步骤如果发生偏差会产生许多连带的效果。同时每一次化学分析往往需要经过一系列的复杂操作步骤,为了得到化学分析的测试数据,每一步都要细心把关。这个过程中,分析方法的选择,如何准确把握分析过程,保证仪器与试剂的精度,还有现实的实验条件等方面都会对测量结果产生影响,这也是造成误差的基本原因。化学分析既是未来发展选择的需要,也是提高化学技术的关键。该选择哪一种化学分析,保证化学结果的准确,是我们面临的重点问题,因此,要十分重视。
夜上海论坛 2 合理选择化学分析方法
2.1 选择分析方法前,要明确分析的目的
夜上海论坛 分析目的不会只有一个的,明确分析的目的,了解需要达到的实验的准确度,才能更好选择化学分析方法。比如说很多分析一般采用仪器分析,选择什么样精度的仪器,对分析的结果有很大的影响。如果随意选择,这对实验的结果也把握不住。
夜上海论坛 2.2 选择分析方法时,要先确定方法的准确度
这个一方面是可以通过用标准物质来确定的。有些人认为标准物质不好得到就直接采用加标回收法,但有时加标回收法不可靠,因为回收率为100%只能说明加入的标准测定无系统误差[2]。这种方式从理论上说是可行的,在实际操作中,这种方式的准确度是不好把握的,容易出现偏差。
夜上海论坛 2.3 从各方面分析物质的物料物性
夜上海论坛 种植方式能够帮助你选择合适的化学分析方法。分析一个物质的化学性质,需要先查找文献或化工词典来了解其物料物性,和这个物质所含有的有机物和无机物甚至是它的化工用途,这些都是对分析人员的分析有帮助的。如果你都不了解物质的基本属性,又怎么能说你的分析数据可靠。也只有充分了解了这个物质,才能做出正确的选择。
夜上海论坛 2.4 了解化学分析方法
选择合适的化学分析方法,不仅需要了解物质的基本属性,最根本的还是要了解化学分析方法。首先要了解有多少种分析方法,再学会并且掌握每种分析方法。有时候分析工作中需要使用两种乃至更多,就要求工作人员能够熟练、灵活的运用分析方法。很多时候,化学分析法适用于常量分析。在进行微量分析时得到的数据比其他分析得到的结果准确度较差,在和常量成分的分析比较时,这种化学分析方法会产生较大的误差。比如在滴定过程中,由于反应进行得不完全,所得到的结果就会和预计的数据不相符合,或者由于条件没有控制好,又或者发生副反应等原因,都会引起一系列的测定误差。因此,根据实际情况,要学会选择合适的分析方法,同时为了减小误差,更要选取适用的样品。
2.5 采取质量控制措施
分析人员要正确理解方法原理,在实验过程中避免不必要的返工。一方面要求分析室有完善的质量控制制度,分析人员在经过专业培训的前提下,能熟练进行日常分析项目的操作;另一方面不可以局限在死板的规定上,学会灵活变化[3]。在对质量的控制上进行严格把关。
夜上海论坛 事实证明,任何一类分析方法都存在问题,也都有其优点。所以,没有任何一种分析方法能在所有的分析工作中使用。每一个标准的分析实验室都要有几种不同的分析方法的设备,以便在分析时使用。选择时要根据材料的特性、分析成本和分析室技术水平来选择合适的分析方法。要学会比较,确保最后选择的方法是最合适的方法。
3 选择化学分析方法的实际意义
夜上海论坛 (1)当今社会,竞争十分激烈,工作的速度与效率越加重要。如果进行无意义的分析工作,会浪费大量的成本,同时也让自己失去了抓住机遇的机会。合理的研发能够在一定程度上减少工作的时间,节约生产的成本。因此,分析人员要做好分析工作,选择合适的化学分析方法,才能得到准确的分析结果,用了判断研发的合理性。选择了错误的分析方法甚至会使工艺研发走向误区,导致研发工作得不到预期的成果,使企业陷入困境。
夜上海论坛 (2)创新是现代社会发展的主题,化学工作者只有选择正确的分析方法才能使研发工作更好的进行,企业的竞争力才能得到增强。通过比较研究,也更容易得出新的结果和方法。社会在进步,任何老旧的数据也是需要不断更新的,化学分析让实验者通过数据的直接比较,得出最新最优的方法,是现实世界最需要的。
4 结语
夜上海论坛 化学分析方法有很多,工作者在选择时很难选到最好的方法,因为选择方法更多的是靠实践中经验的积累。但任何事都是有规律的,该文对化学分析方法的选择做了一些论述,提出了一些选择的方法,希望能给分析人员带来帮助。总之,化学分析方法在不断的推陈出新,每个分析工作者都要学会并运用于实际工作。
参考文献
[1] 邓勃,王晨庚,汪正范.分析仪器与仪器分析概论[M].北京:化学工业出版社,2005:261.
【关键词】矿物成分;分布情况;化学分析
引言
我国疆域广阔,且整体跨度很大,所以我国的矿产资源储量十分丰富。就实用价值而言,矿山中矿物有效成分的提取,不仅为化工产业提供了大量的原材料,而且也能带动其他地质工程的发展。而化学分析作为地质勘探的重要环节,对矿物质的提取起着决定性的作用。所以只有严格遵循化学分析的方法和基本流程,深度了解矿物质的成分及组成,才能更好的促进相关产业的持续发展。
1 化学分析的概念
化学分析是研究物质化学成分、组成结构、分析方法及相关理论的科学。它所要解决的问题是确定物质中有哪些组分,组分是以什么比例存在的,以及各个组分的相对含量是多少等。
化学分析包括成分分析和结构分析。成分分析又包括定性分析和定量分析。定性分析就是鉴定物质是由哪些离子或元素组成的。定量分析就是确定各组成部分的具体含量。
夜上海论坛 2 化学分析的基本流程
2.1 试样的提取和加工
夜上海论坛 试样就是岩石矿物进行化学分析的样本材料。对试样提取的要求有以下几点:
(1)选取适宜的采样点,采样点的位置尽量分散,避免过度集中。采样点的选取直接影响到矿样的质量,要保证矿样的化学分析结果具有代表性,必须认真分析矿山的地形走势,分散采样。
夜上海论坛 (2)合理利用原工程点,也可以直接利用原有的矿芯和岩芯。
(3)在试样提取阶段,要充分考虑化验分析方法选定对试样量的影响。这就要求我们根据不同的试验适当地增减试样的量,已达到预期效果。
夜上海论坛 2.2 进行定性和半定量分析
有了合适的试样,我们接下来要做的就是对试样进行定性和半定量分析。其目的在于快速确定岩石的组成成分和比例,避免后续化验分析工作的盲目性,为科学研究活动节约了时间。
2.3 选择测定的方法
测定方法的选择是化学分析的关键步骤。测定方法多种多样,如何从众多测定方法中选出最合适的一种是摆在化验人员面前的一个大难题。一般来说,化验人员根据实践和经验,会通过定性和半定量分析的结果对化学测定方法做出选择。对于试样中含量较高的待测元素,应采用容量法、重量法进行测定;而对于试样中含量低的化学元素,则适合采用比色法等测量方法。
2.4 拟定分析方案
夜上海论坛 拟定方案涉及各元素的测定方法和分离方法间相互影响和配合等问题。所以,应该综合矿物质化学特性以及测定方法拟定分析方案。
2.5 分析结果审查
确定分析方案后即要依照国家的有关规定对化验分析方案的合理性以及结果的可靠性进行审查。
夜上海论坛 3 矿山常用的化学分析方法
夜上海论坛 运用化学方法对矿物质进行试验分析可以很好的测定出矿物质的元素构成及相对比例,有助于我们更好的去了解各种矿质。下面就两种不同含量的矿质元素给出不同的化学分析方法:
3.1 试样中含量较高待测元素的化学分析方法
(1)容量法。容量法即我们所说的“滴定法” 。就是将一定浓度的滴定液由滴定管加到试样的溶液中,直到所加滴定液与被测试样按化学计量反应完全为止,然后根据滴定液的浓度和消耗的体积可以计算出被测元素的含量。要注意的是,在容量分析时,必须借助指示剂的颜色变化来确定滴定的终点。需要选择合适的指示剂,使滴定的终点尽可能的接近等当点。当然有时候难免滴定终点与计量点不一定恰恰符合,因此而造成的误差叫做滴定误差。所以为尽量避免滴定误差,我们就应该清楚符合滴定分析的化学反应应该具备的条件:
夜上海论坛 1)反应必须按方程式定量的完成,通常要求在99.9%以上,这是定量计算的基础;
2)反应能够迅速地完成(有时可加热或用催化剂以加速反应);
夜上海论坛 3)共存物质不干扰主要反应,或用适当的方法消除其干扰;
4)有简单可行的方法确定计量点(指示滴定终点)。
容量分析法通常用于测定高含量或中含量组分,及被测组分的含量在1%以上。且具有操作简单、快速、比较准确,仪器普通易得等特点。研究分析员常用这种方法对试样进行半定量和定性分析。
夜上海论坛 (2)重量法。重量法是根据单质或化合物的重量,计算出在供试品中含量的定量方法。而根据被测成分分离方法的不同,重量分析又可分为沉淀重量法、挥发重量法和提取重量法。下面我们主要就沉淀重量法向大家进行详细的介绍。沉淀重量法是通过被测样液与试剂作用,生成固定的难溶性化合物沉淀出来,称定沉淀的质量,从而计算该成分在样品中的含量。运用沉淀重量法应注意以下几点:
1)取供试品应适量。取样较多,生成沉淀量就会增加,致使过滤洗涤过程困难,带来不必要的误差;反之,如果取样量较少,反应不能充分进行,就会带来很大的误差,给数据的分析带来很大的麻烦。
夜上海论坛 2)对于那些不具挥发性的沉淀剂,用量过多的话容易产生盐效应,生成一些络合物,所以沉淀剂的用量也要适可而止。(过量的20%-30%)。
3)缓慢加入沉淀剂,使生成较大颗粒。
夜上海论坛 4)采用倾注法进行沉淀的过滤和洗涤。倾注时应沿玻璃棒进行。沉淀物应采用少量多次的方法用洗涤剂进行洗涤。
夜上海论坛 5)沉淀的干燥与灼烧。洗涤后的沉淀,应采用灼烧的方式出去除表明的水分及杂质。
夜上海论坛 6)灼烧后冷却至适当温度,再放至干燥器继续冷至室温,然后称量。
重量法具有测量准确度高,操作较为简单的特点。是进行半定量和定性分析的常用手段。
3.2 试样中含量较低待测元素的化学分析方法
夜上海论坛 比色法。比色法是以生成化合物的显色反应为基础,通过比较或测量有色物质溶液颜色深度来确定待测组分含量的方法。按照观察方式的不同,通常把比色法分为目视比色法和光电比色法两种方法:
1)目视比色法。该法采用一组由材质完全相同的玻璃制成的,直径相等、体积相同的比色管,向其中分别加入不等量的待测溶液,再分别加入等量的显色剂及其他辅助试剂,然后稀释至一定体积,使之成为颜色逐渐递变的标准色阶。在取一定量的待测组分溶液与一支比色管中,用同样的方法显色,再稀释至相同体积,将此样品显色溶液与标准色阶的各比色管比较,从而计算待测组分的含量。
2)光电比色法。是利用光电池或光电管等光电转换元件作为检测器,来测量通过有色溶液后透视光的强度从而求出被测物质含量的方法。与目视比色法相比,光电比色法消除了主观方面的误差,使得测量的精度有了很大的保障,而且还可以通过对滤光片的选择来消除干扰,从而提高了选择性。
4 矿物化验实例
夜上海论坛 下面以某矿山赤铁矿试样化验为例,化验分析方法为重量法。
夜上海论坛 某化验员对矿山赤铁矿试样(主要成分为Fe2O3)进行分析。取10.0克样品,加入稀盐酸(反应的化学方程式:Fe2O3+6HCl=2FeCl2 +3H2O),完全反应,共用去稀盐酸103.0克,将滤渣过滤、洗涤、干燥后质量为2.5克,(假设杂质既不溶于酸,也不溶于水;不考虑实验中的损耗).求(计算保留一位小数):赤铁矿样品中Fe2O3的质量分数为多少;稀盐酸中溶质的质量分数为多少?
由数据可以看出,矿石中所要回收的主要元素是Fe,我们通过沉淀和样液的关系不难得出其中氧化铁的质量为10.0g-2.5g=7.5g,所以试样中Fe2O3的质量分数为7.5g/10.0g×100%=75%;通过质量与质量分数一一对应的原则,依据化学方程式联立方程,可以得到稀盐酸中溶质HCl的质量分数为溶质质量与溶液质量的比值:10.3g/103.0g×100%=10%。
5 结语
目前,有些矿物的化验只是单纯的就几个主要元素进行化验分析,而并没有考虑到其他有害元素含量的具体检测,这样的化验报告不足以对整个矿山给出评价。所以除了化学方法,我们还可以与x射线衍射分析等物理方法相结合,系统全面的对矿山不同矿样的成分进行分析汇总,从而实现矿产资源的充分利用。
参考文献: