论原子光谱法测定大米粉铅含量范文

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摘要：铅是自然界分布很广的有害元素。利用高压消解法-石墨炉原子吸收光谱法测定国家标准物质大米粉中的铅含量。试验结果表明，测定Pb元素的最佳条件为：灰化温度、原子化温度分别为600℃、2100℃，可以确保测定结果的准确性与精密度。在此将会根据高压罐消解——石墨炉原子吸收光谱法测定标准物质大米粉中铅含量的结果进行分析，可以为相关检测工作提供技术支持，为现代人们的日常生活提供相应的帮助作用。

关键词：大米；高压消解；石墨炉原子吸收光谱法；铅

引言

铅是一种对人体毒性很强的重金属，是一种具有蓄积性、多亲和性的毒物，蓄积体内不易排出，主要损害人体神经系统、造血系统、消化系统和肾脏，还损害人体的免疫系统，使有机抵抗力下降，婴幼儿尤其对铅敏感。人体中铅主要来自食物，加强食物中铅的测定，防止铅中毒有重要的意义。随着全球经济和科技的发展，农产品中重金属元素的质控和超标问题已引起人们的重视，测定农产品中的铅已是国家食品卫生检验重要项目之一。目前对大米等粮食作物中的铅通常采用石墨炉原子吸收光谱法检测。本文采用全密封的聚四氟乙烯消化罐高温高压消解，利用压力提高酸的沸点和浸透力，具有样品消解彻底、实际消耗少、空白值低、无容器吸附（聚四氟乙烯是化学惰性材料）、消化过程无玷污、回收完全等优点，酸雾保持在容器内，避免对环境的污染。

1材料与方法

1.1试验材料1.1.1　仪器。240ZAA型石墨炉原子吸收光谱仪及铅空心阴极灯（美国安捷伦）、MSE224S-CE型电子分析天平（德国赛多利斯）、EG20Aplus微控数显电热板（美国莱伯泰科）、Milli-QA10型纯水仪（美国密理博）、DHG-9140A型电热鼓风干燥箱（上海一恒）、60mL聚四氟乙烯高压消解罐（上海隆拓）。1.1.2　试剂。硝酸（天津风船、优级纯）、基体改进剂：20g/LNH4H2PO4（国药集团、优级纯）。标准物质：铅标准溶液500mg/L（GSB07-1282-2000）购自环境保护部标准样品研究所，逐级稀释至1mg/L使用；国家标准物质大米粉GBW（E）100359、100360均购自国家标准物质研究中心。所有玻璃器皿及聚四氟乙烯消化罐均在40%～50%的硝酸溶液中进行浸泡48h以上，用超纯水进行清洗晾干。

夜上海论坛1.2仪器工作条件1.2.1　电热鼓风干燥箱。温度分别为80、100、120、140、160℃，对应的时间分别为30、30、30、60、300min。1.2.2　微控数显电热板。温度分别为120、160、180℃，对应的时间分别为30、90、120min。1.2.3　石墨炉原子吸收光谱仪。波长：283.3nm；狭缝宽：0.5nm；灯电流：10.0mA；背景校正：塞曼扣背景。仪器升温程序见表1。1.3试验方法1.3.1　样品前处理。称取标准物质大米粉试样1g于60mL聚四氟乙烯消解罐中，加硝酸10mL之后盖好内盖，旋紧不锈钢外套，放入电热鼓风干燥箱过夜。次日于电热鼓风干燥箱内从80℃逐渐升温至160℃保持5h，在箱内自然冷却至室温，打开后于电热板160℃加热赶酸至近干，将消化液用超纯水少量多次洗入25mL比色管或容量瓶中，以水补至刻度，摇匀待测。同时做2个平行、2个试剂空白试验。1.3.2　样品测定。本实验采用安捷伦原子吸收光谱仪进行测定，石墨炉自动进样器自动配置标准曲线。母液浓度10ug/L，浓度分别设置为：2.0、4.0、6.0、8.0、10.0ng/mL，设置基体改进剂（20g/L磷酸二氢铵）进样体积5μl，相关系数0.9997。取样品试样和试剂空白液各10μl，测得其吸光值。

2结果与分析

根据GB5009.12-2017《食品安全国家标准食品中铅的测定》的规定，标准曲线系列溶液不少于5个点的不同浓度的镉标准溶液，相关系数不应小于0.999。样品的平行测定次数不少于两次。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的20％。本实验采用安捷伦石墨炉自动进样器自动配置标准曲线，设置浓度为0.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00，吸光度分别为0.0065、0.0280、0.0511、0.0713、0.0908、0.1136，相关系数0.9997。GBW（E）100359、100360大米粉中铅的检测结果分别是2.74、0.046mg/kg，测得值在标准物质的标准范围，精密度分别为3.3%、4.3%（表2），符合国家标准，可见，此方法的检测结果可靠性较高。

3结语

夜上海论坛综上所述，采用高压罐消解能将标准物质大米粉中的铅完全消解出来；高压密闭的消解方式不仅有效控制了样品的损失及污染，还保护了操作者的安全。高压消解-石墨炉原子吸收光谱法的前处理操作过程简单，取样量和酸用量少，对环境污染小，方法灵敏度和准确度高，适用于大米中微量铅的测定。

参考文献

夜上海论坛[1]余志峰，温劲松，张旺强，等.石墨炉原子吸收法测定食品中痕量铅[J].分析测试技术与仪器，2004，10（3）：187-189.

夜上海论坛[2]刘双，周静.石墨炉原子吸收光谱法测定食品中铅的方法研究[J].公共卫生与预防医学，2007，18（1）：71-72.

夜上海论坛作者：张小俊 成颜君 单位：太原市农产品质量安全检测中心