硅橡胶包覆层对环氧树脂的优化范文

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《热固性树脂杂志》2016年第二期

摘要：

采用真空灌封工艺在元器件表面包覆硅橡胶后再进行环氧树脂灌封。通过局部放电测试、高低温实验以及残余应力测试等研究了硅橡胶包覆层的引入对环氧灌封体性能的影响。结果表明：与传统灌封工艺相比，真空灌封工艺可有效减少灌封体内缺陷，提高灌封元器件的电性能和力学性能。同时，硅橡胶包覆层的引入使灌封体的力学性能进一步得到改善，优化了环氧树脂灌封元件工艺。

关键词：

真空灌封；硅橡胶包覆层；环氧树脂；残余应力；电性能；力学性能

环氧树脂具有优异的电绝缘性能、粘接性能、力学性能及耐腐蚀性能[1，2]，而且可以根据灵活的配方对环氧树脂进行改性处理以满足众多性能需求，因此环氧树脂在电子元件的封装领域得到了广泛的应用。但是环氧树脂在复杂电器元件灌封固化过程中容易产生第1类内应力即残余应力，其中第1类残余应力是很多晶粒在应力场或温度场作用下变形不协调的结果[3]。残余应力的存在直接影响着材料和构件的使用性能，有可能导致电器元件在灌封过程中损坏或在实际工作中损坏，这将加速灌封器件内部缺陷扩张，加剧电器元件故障发生几率，给生活生产埋下重大安全隐患。残余应力的降低不仅能够保证尺寸精度，且在灌封件使用过程中降低灌封件与环氧树脂之间开裂的可能性[4]。因此，降低灌封工件中的残余应力已经成为预防工件失效的有效途径。本文采用硅橡胶与环氧树脂复合灌封技术，在工件表面包覆微尺寸硅橡胶后再进行环氧树脂包覆，从而提高灌封件的力学性能、电气性能，并对灌封件进行了高低温、局部放电、残余应力等测试实验，具体流程如图1。

1实验部分

1.1原料及仪器BE-186EL，双酚A型环氧树脂，长春化工有限公司；二乙醇胺，分析纯，天津市科密欧化学试剂有限公司；脱模剂，LR-12，美国银晶国际有限公司；硅橡胶（A、B），GMX8600T，中蓝晨光化工研究院有限公司；真空灌封设备，H510，天津市天波科达科技有限公司；可程式恒温恒湿试验箱，HT-S-100D，东莞市汇泰机械有限公司。

1.2元器件外硅橡胶层与环氧树脂层的灌封过程

1.2.1微尺寸硅橡胶包覆过程按照硅橡胶A组分与硅橡胶B组分质量比为9∶1称取硅橡胶共80g，充分混合后将料液放入灌封设备真空灌封室中，于200Pa真空压力下预脱气处理20min。在元器件表面预涂底涂剂，以提高硅橡胶与元器件表面的粘接能力，将处理后的元器件放入喷有脱模剂的模具中，用定位块进行1mm精确定位。最后通过灌封设备进行硅橡胶1mm包覆层的真空环境下加压灌注，在50℃加温固化5h后取出灌封件，恢复至常温后脱模。对比用非真空脱气、真空灌封工件除去上述脱气及真空环境下加压灌封步骤，采用加压灌注方法。

1.2.2环氧树脂绝缘层灌封过程环氧树脂的灌封工艺如表1所示。将已包覆（或未包覆）硅橡胶的工件固定在模具上。为提高环氧树脂的固化速率，改善固化物的透明和热稳定性[5]，将环氧树脂与固化剂、改性剂按照质量比100∶15∶20的比例混合，搅拌均匀。开启真空装置，抽真空至200Pa，脱气15~30min，使器件之间的气体全部排出。将已吊装完成的工件置于真空灌注室，开启真空装置并抽真空至500Pa，打开浇注阀，用已处理好的环氧树脂灌封材料进行真空浇注。浇注完成，关闭浇注阀，保压5min，恢复常压。取出灌注完成的模具，置于稳恒湿试验箱中，设定固化温度和时间，升温至40℃后，保持2h，升温至65℃后，保持3h，升温至75℃后，保持6h。待固化完毕，降温至常温，取出模具并脱模，取出模拟工件，整个浇注固化工艺完成。

1.3测试方法

1.3.1局部放电实验局部放电指电器设备绝缘系统中部分被击穿的电气放电，这种因绝缘器件内部存在弱点或在生产过程中造成的缺陷而产生的在高压电场作用下发生重复击穿和熄灭的局部放电现象容易形成安全隐患。局部的放电量很小，在电气元件运行初期不会对元件的绝缘强度产生影响，但对绝缘体的危害是逐渐扩大的，危害的累积效应使工件的缺陷逐渐扩大以至于绝缘体击穿，工件损坏。而且局部放电检测能够无损地测试工件耐压情况，可以通过测量局部放电放电量来间接检测电气元件绝缘封装的绝缘性能与可靠性能。通过高压电源，实验变压器，直流高压测量装置，高频电流互感器等局部放电检测设备可以对高压电极工件进行对比局部放电实验。局部放电实验原理如图2所示。以是否脱气排泡、是否采用真空灌封工艺、采用硅橡胶加环氧灌封或单环氧灌封为实验变量，分别测试两组工件的局部放电情况。

夜上海论坛1.3.2高低温实验运用高低温实验箱对工件进行高温、低温的可靠性实验，实验箱具有较宽的温度湿度控制范围，而且控制精度高，其性能指标均执行国家标准GB/T10592—2008《高低温试验箱技术条件》，对工业产品进行低温、高温实验及恒定温热实验。本次实验选择单环氧包覆工件与硅橡胶加环氧树脂包覆工件进行对比。高低温实验过程中条件参数如下：1）低温实验：2种方案工件，经过室温降至-40℃（降温速率为2~5℃/min，保温4h），再恢复到常温，检查胶体有无开裂现象。2）高温实验：2种方案工件，经过室温升至50℃（升温速率为2~5℃/min，保温4h），再恢复到常温，检查胶体有无开裂现象。而后再对高低温实验后的工件进行局部放电实验，用以检测高低温实验对电器元件的性能影响。

1.3.3光弹应力实验光弹性实验仪的光路如图3所示，光源发出的光束经准光镜变为平行光。通过起偏振镜后，变成只在一个平面内振动的平面偏振光，再通过第1个1/4波片，成为圆偏振光。模型后面依次为第2个1/4波片、检偏振镜、成像透镜、滤色镜、光栏等，最后在屏幕上成像。运用光弹性法可以在屏幕上得到灌封件的轴向残余应力叠加条纹，可以通过比较条纹个数，条纹密集程度定性了解残余应力的大小，来验证增加微尺寸包覆层是否对灌封工艺在减少残余应力方面有所优化。

2结果与讨论

2.1局部放电实验测试结果分析分别对各组工件进行局部放电测试，未经过真空脱气的硅橡胶制件在15kV时发生较多次数的放电，但放电量依然不大，最大放电量大约为50~60mV，其局部放电曲线如图4（a）所示。经过真空脱气的硅橡胶制件在15kV时发生少量放电，最大放电量大约为50~60mV；其局部放电曲线如图4（b）所示。未经过真空脱气的环氧树脂制件在15kV时发生少量放电，最大放电量大约为70~80mV。其局部放电曲线如图5（a）所示。经过真空脱气的环氧树脂制件在15kV时没有发生放电，其局部放电曲线如图5（b）所示。通过局部放电实验可知，是否采取真空脱气技术对硅橡胶的局部放电性能影响不大，而对环氧树脂的局部放电性能具有很大的影响。

夜上海论坛2.2高低温实验测试结果分析经过高低温实验后，所有制件的放电次数和放电量均大大增加。其中，经过真空脱气的硅橡胶制件在15kV时的最大放电量大约为150mV。而未经过真空脱气的硅橡胶制件最大放电量大约为250~400mV。经过真空脱气的环氧树脂制件在15kV时的最大放电量大约为100mV。而未经过真空脱气的环氧树脂制件最大放电量大约为300mV。如表2所示。通过高低温实验前后的局部放电实验结果对比可知，真空脱气灌注工艺下的局部放电测试结果普遍优于未脱气的结果，与现阶段业内认为密封件内气泡缺陷是影响灌封效果的主要因素相符合，也间接说明灌封过程中采用真空脱气灌注的必要性。同时加入了微尺寸硅橡胶包覆层后的结果与未加入硅橡胶的结果相差不大。如若加入硅橡胶后其他性能有所改善的话，加入硅橡胶包覆层可以作为工艺的优化。

2.3光弹性应力测试结果分析由于环氧树脂灌封料与元器件的线膨胀系数不匹配，因此会在灌封过程中产生内应力[6]。环氧树脂主要缺点为交联固化后质脆，耐冲击性较差[7]，通过光弹性法测试应力可以得到工件内残余应力条纹，两条纹之间代表应力差，残余应力的大小取决于条纹级数的大小以及应力条纹的疏密程度。图6为灌封元器件的应力测试结果。由图6（a）、（c）可以看出，元器件表面未包覆硅橡胶时应力条纹分布密集，灌封元器件内部存在较大残余应力。在元器件表面包覆硅橡胶后，灌封元器件上应力条纹数量明显减少，条纹分布也更加疏散，说明灌封元器件内部残余应力显著降低。上述分析表明，元器件表面硅橡胶的引入可有效降低灌封件内部的残余应力，从力学方面对环氧树脂灌封工艺起到显著的优化作用。

3结论

1）运用真空脱气与真空灌注技术，能够有效减少灌封元器件的局部放电量，减少在灌注过程中引入其他气体的量，对灌封工艺具有优化作用。2）在元器件表面先包覆一层微尺寸硅橡胶包覆层，再进行环氧树脂的绝缘灌封，在工件局部放电对比实验中与单环氧树脂灌封区别不大。3）元器件表面硅橡胶的引入可有效降低环氧树脂灌封件内部的残余应力，从力学方面对环氧树脂灌封工艺起到显著的优化作用。

作者：朱棣 洪彬 吕顺雅 胡菊 王红美 单位：天津大学内燃机研究所 天津市天波科达科技有限公司