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摘要hplc法测定宁夏产四种柴胡中木脂素类成分(kaerophyllin)的含量夜上海论坛,用甲醇提取后进样。色谱条件:ODS-C18柱(150mm×6mm),流动相为甲醇-水(70∶30),测定波长328nm。结果表明宁夏产小叶黑柴胡、短茎柴胡、空心柴胡、秦岭柴胡中均含有kaerophyllin。
关键词:HPLC法;kaerophyllin;宁夏产柴胡
夜上海论坛我国有20余种柴胡属植物供药用,宁夏有10种〔1〕均含有柴胡皂苷a.d。小叶黑柴胡中有较高含量的木脂素类成分,是区别于北柴胡的显著特点〔2〕。为系统地考察柴胡的质量,笔者对宁夏产四种柴胡中Kaerophyllin进行了含量测定。
1仪器与试药
1.1仪器LC-6A高效液相色谱仪(日本)。
夜上海论坛1.2试药Kaerophyllin(日本东邦大学药学部分离,经UV,IR,MS,1H-NMR,13C-NMR鉴定);柴胡〔采集于宁夏固原县,宁夏药品检验所邢世瑞主任药师鉴定为:北柴胡(B.chinenseDC),小叶黑柴胡(B.smithiiwolffvar.parvifoliumShanetY.Li),短茎柴胡(B.pusillumKrylov),空心柴胡(B.longicaulevar.francheliiBoiss),秦岭柴胡(B.longicaulevar.giraldiiwolff)〕。
2方法与结果
2.1色谱条件色谱柱ShimpackCLC-ODS-C18(150mm×6mm),流动相:甲醇-水(70∶30),流速1ml/min,进样量15μl,检测波长328nm。
夜上海论坛2.2标准曲线精密称取Kaerophyllin5mg,用甲醇溶解定容于10ml量瓶中,制成标准溶液;精密吸取2,6,10,14,18μl注入高效液相色谱仪,以进样量对峰高回归得方程为Y=0.065+0.346C(r=0.9961),线性范围为1~9μg。
2.3回收率试验精密称取北柴胡粉末0.5g,加入Kaerophyllin1.0260mg,用甲醇25ml40℃温浸20min后,超声提取30min,过滤;重复两次,挥去甲醇,再用甲醇4ml溶解后;过滤,置5ml量瓶中,用甲醇稀释至刻度,摇匀,微孔滤膜过滤(0.45μm);取滤液进样15μl,计算回收率为97.1%,RSD=2.1%(n=5)。
2.4样品含量测定精密称取4种柴胡粉末各0.5g。用甲醇25ml40℃温浸20min后,按上述条件进行样品制备和含量测定,结果见图1、表1。
3小结
宁夏产小叶黑柴胡、短茎柴胡、秦岭柴胡、空心柴胡均含有Kaerophyllin,且含量较高,北柴胡中只有痕量。该实验对综合评价柴胡的质量具有参考价值。
夜上海论坛表1各柴胡中Kaerophyllin的含量(n=5)
夜上海论坛药材Kaerophyllin(%)北柴胡痕量小叶黑柴胡0.53短茎柴胡0.76秦岭柴胡0.39空心柴胡0.21
A-kaerophyllinB-小叶黑柴胡C-短茎柴胡
D-空心柴胡E-秦岭柴胡
参考文献
〔1〕邢世瑞主编.宁夏中药资源.银川:宁夏人民出版社,1987:47
〔2〕尚明远,袁本香,王英华,等.HPLC法测定宁夏产柴胡中柴胡皂苷a.d的含量.西北药学杂志,1998,13(4):153
〔3〕王英华,尚明远,邢世瑞,等.小叶黑柴胡化学成分比较研究简报.宁夏医学杂志,1996,18(增刊):9新晨